非金属无机物的测定之的测定
包括简单、络合和有机。
简单易溶于水、毒性大;络合在水体中受pH值、水温和光照影响离解为毒性强的简单。进入人体后,主要与高铁细胞色素氧化酶结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息。
主要污染源是电镀、焦化、造气、选矿、洗印、石油化工、有机玻璃 制造农药等工业废水。
测定水体中的方法有容量滴定法、分光光度法和离子选择电极法。 测定之前,通常先将水样在酸性介质中进行蒸馏,把能形成的氰 化物(全部简单和部分络合)蒸出,使之与干扰组分分离。 常用的蒸馏方法有以下两种:
(1)酒石酸-硝酸锌预蒸馏法:pH = 4,蒸出的HCN用*溶液吸 收。取此蒸馏液测得的为易释放的。
(2)磷酸-EDTA预蒸馏法:pH<2,可将全部简单和除钴氰络合 物外的绝大部分络合以的形式蒸馏出来,用*溶液 吸收。取该蒸馏液测得的结果为总。
1 容量滴定法
取一定量预蒸馏溶液,pH调为11以上,以试银灵作指示剂,用(AgNO3)标准溶液滴定,则氰离子与银离子生产银氰络合物,稍过量的银离子与试银灵反应,使溶液由黄色变橙红色,即为终点。根据消耗的量可计算出水中的浓度。
计算公式: = (Va-Vb)×C×52.04×V2×1000/V1×V3
2 分光光度法
(1)异-吡唑啉酮分光光度法
取一定量预蒸馏溶液,调节pH*中性,加入氯胺T溶液,则氰离子被氯胺T氧化生成(CNCl);再加入异-吡唑啉酮溶液,与异作用,经水解生成戊烯二醛,与吡唑啉酮进行缩合反应,生成兰色染料,在638nm波长下,进行吸光度测定,用标准曲线法定量。
此法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水,其*低检测浓度 为0.004mg/L,测定上限为0.25mg/L。
(2) 吡啶-***酸分光光度法
取一定量预蒸馏溶液,调节pH为中性,氰离子被氯胺T氧化生成,与吡反应生成戊烯二醛,戊烯二醛再与***酸发生缩合反应,生成红色染料,于580nm波长处比色定量。
本方法*低检测浓度伪0.002mg/L;检测上限为0.45mg/L。
