循环法制备、*及氯化铵 

实验目的 

1. 了解循环法制备NaHCO3、Na2CO3及NH4Cl的方法。 

2. 进一步熟练沉淀、过滤、结晶、分离等操作。 

3. 通过制备过程的化学反应规律及操作条件，总结提高产率的必要措施。 

实验原理  

制备NH4Cl实验中，所得母液Ⅱ中，主要成分是NaCl，通过盐析实验中所消耗NaCl的量，计算所需NH4HCO3的量。母液Ⅱ加热至60℃，加入NH4HCO3中，可得NaHCO3沉淀。将沉淀与母液分离，又得到NaHCO3固体和母液Ⅰ。 

    母液Ⅰ中加入粗盐，进行盐析，又可得到NH4Cl和母液Ⅱ…… 

如此循环。 

实验步骤  

1. NaHCO3的合成 

母液Ⅱ加热至60℃，加入称好的NH4HCO3，搅拌，使充分反应。沉降后进行减压过滤，得到NaHCO3固体和母液Ⅰ。 

2. NH4Cl的合成 

室温的母液Ⅰ中加入已洗过的食盐，激烈搅拌，至产生大量白色沉淀（约半小时）后，进行过筛，将未反应的食盐分离出来，干燥称重，用塑料带收好留用。筛下沉淀物静置约5~10分钟，进行减压过滤，得到NH4Cl晶体及母液Ⅱ。 

    3. NaHCO3的精制 

    用NaHCO3合成实验中精制NaHCO3的方法进行精制NaHCO3。 

4. NH4Cl的精制 

    室温下配制分析纯NH4Cl饱和溶液100mL，将实验2中制得的NH4Cl加入其中，不断搅拌30分钟，沉降5~10分钟后，减压过滤，滤液统一回收。精制后的NH4Cl干燥称重后收入塑料袋中保存。 

5. 煅烧NaHCO3制Na2CO3 

    将干燥过的NaHCO3置于坩埚中，分几次将其加热分解而制得Na2CO3。 

    6. 产率计算 

思考题：整理所制得NH4Cl及Na2CO3的量，计算产率，指每个循环产率及总产率。并进行简要分析原因。