Determination of chloride in deposit- forming impurities in steam

 

   本方法适用于测定水溶性盐垢中氯化物(以氯化钠计)的含量。水溶性盐垢中可能存在的离子不干扰测定。

1 概要

   水溶性盐垢中的氯化物经水溶解后，可以转化为氯离子，因此，可以用摩尔法测定其含量。

其反应式如下：

 

    滴定至终点                            

   由于摩尔法的反应要求在中性或微酸性介质中进行，所以，对水溶性盐垢要注意在测定前调节其pH值。

2 试剂

2.1氯化钠标准溶液(1mL含0.5mgNaCl)。称取0.5g(称准至0.2mg)预先在500℃高温炉内灼烧10min的基准氯化钠，溶于约100mL高纯水中，再用水稀释至1L。

2.2标准溶液(1mL相当于0.5mgNaCl)。称取1.8g溶于约100mL高纯水中，再稀释至1L。

   标准溶液对氯化钠的滴定度，用下述方法标定。用吸液管准确地吸取氯化钠标准溶液(1mL含0.5mgNaCl)10mL三份，各加高纯水90mL，加10%铬酸钾指示剂1mL，用待标定溶液滴定至橙色即为终点。三次滴定所消耗溶液体积的平均值为a，另取100mL高纯水作空白试验，所消耗的体积为b。

   溶液对氯化钠的滴定度(T_NaCl)按下式计算：

 

式中  T_NaCl——溶液对氯化钠的滴定度，mg/mL；

          10——取氯化钠标准溶液的体积，mL；

         0.5——1mL氯化钠标准溶液含0.5mg NaCl；

         a——三次滴定所消耗溶液体积的平均值，mL；

         b——空白试验所消耗溶液的体积，mL；

2.3 10%铬酸钾指示剂。

2.4 1%指示剂(乙醇溶液)。

3 测定方法

   吸取待测试液VmL(含氯化钠大于3.3mg)，补加高纯水使总体积约为100mL。加指示剂1滴。若溶液显红色，用0.05mol/L硫酸中和至红色恰好消失。若不显色，用2mol/L*中和至刚好显红色，再用0.05mol/L硫酸中和到红色消失。加10%铬酸钾指示剂1mL，用标准溶液滴定至橙色即为终点。所消耗标准溶液的体积为a。取100mL高纯水作空白试验，测定值为b。

4 计算

    试样中氯化钠含量x(%)按下式计算：

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式中 a——滴定试样所消耗标准溶液的体积，mL；

    b——空白试验消耗硝酸根标准溶液的体积，mL；

     m——试样质量，mg；

     V——取试样的体积，mL。