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气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量

发布时间:2025/8/445

气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量

 

一、原理

将酒样气化后通过气相色谱仪分离,各种挥发性成分以不同时间从出口流出,用氢火焰离子化检测器进行检测,并与标准系列比较定量。

 

二、试剂

GDX-102(60-80)            

精制乙醇:取无水乙醇300mL,加少许,蒸馏,收集中间馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度,然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。

乙酸乙酯标准溶液:准确称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中,并用其稀释至刻度,冰箱中保存。使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶,用精制乙醇定容,此使用液的浓度为0.80mg/mL

 

三、仪器条件

日本岛津GC-14B

色谱柱:2m × 4mm

固定相:GDX-102(60-80)

气化室温度:190

柱温:200

检测器温度:230

载气及流速:N40mL/min

氢气流速:40mL/min

空气流速:500mL/min

 

四、测定操作

1、安装色谱柱

将色谱柱一端插入60-80目的GDX-102担体,另一端塞入一小团棉花后连接抽气机,开动抽气机抽气,使担体均匀充实到色谱柱中。然后将其安装到色谱仪。

2、调节色谱条件

开启氮气瓶调节阀,使压力达到0.5KPa,然后通过流量计调节好流量。

开启氢气自动发生器,当压力达到0.3KPa,再通过流量计调节好流量。

开启空气压缩机,稳压后再通过流量计调节好流量。

打开GC-14B气相色谱仪电源,将所有控制FID的开关置于FID位置,启动加热开关。通过控制面板调节好气化室温度、柱室温度、检测器温度。*后启动START

启动计算机色谱工作站,待基线平稳后,可进样分析。

 

3、测定

0.50uL标准使用液,记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高;进0.50uL酒样,记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。

 

4、计算

                                

米酒中乙酸乙酯的含量(g/L =

                                   

C1—— 进样标准液中乙酸乙酯含量mg

H1 标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mv

H2 酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv

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