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汞的测定

发布时间:2025/8/331

汞的测定

汞具有较大的挥发性,属极度危害毒物,人吸入后引起中毒、危害神经系统等症状。它来源于汞矿开采和冶炼、某些仪表制造、有机合成化工等生产过程排放和逸散的废气和粉尘。

大气中汞的测定方法有吸光光度法、冷原子吸收分光光度法、冷原子荧光分光光度法、中子活化法等。其中,冷原子吸收法和冷原子荧光法应用比较广泛,下面介绍这两种方法。

(一)巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法

在微酸性介质中,用巯基棉富集大气中的汞及其化合物,固定反应如下:

 

采样后,用4.0mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸汞及其化合物,经氯化亚锡还原为金属汞,用冷原子荧光测汞仪测定总汞的浓度。当采样15L时,方法*低检出浓度为6.6×10-6mg/m3

采样管为一内装巯基棉的石英玻璃管,巯基棉由脱脂棉浸泡于硫代乙醇酸、乙酸酐及硫酸混合液中一定时间,经用水洗*中性、抽滤、烘干制得。冷原子荧光测汞仪的工作原理见**章。

该方法可分别测定无机汞、有机汞及总汞,灵敏度高,但操作较复杂,对试剂纯度要求严格。

(二)金膜富集-冷原子吸收分光光度法

采用金膜微粒富集管在常温下富集大气中的微量汞蒸气,生成金汞齐,再加热释放出汞,被载气带入冷原子吸收测汞仪,根据汞蒸气对253.7nm光吸收大小,用标准曲线法进行定量。该方法只能测定汞蒸气,测定流程见图348(图略)。

测定要点如下:

1)将金膜微粒富集管连接在空气采样器上,使其处于垂直位置(口朝下)采样。

2)用标准溶液配制标准系列,依次移入汞蒸气发生瓶内,与汞富集管连接,向汞蒸气发生瓶中加氯化亚锡溶液,产生的汞蒸气随载气进入富集管被富集。取下富集管,插入解吸孔内加热解吸出汞蒸气,带入测汞仪测定。以系列标准溶液峰高对相应汞含量作图,即得到标准曲线。

3)将气样富集管插入解吸孔内,加热解吸汞,随载气进入测汞仪测定,根据峰高从标准曲线上查知汞含量。按下式计算气样中汞的浓度:

 

式中:W——气样富集管中测得的汞含量(μg);

Vn——标准状态下的采样体积(L)。

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