总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm*大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂
同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第2条和下列试剂。
2．1 过硫酸钾40g/L溶液：
称取20g过硫酸钾，**至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3．0 仪器
同正磷酸盐的测定第3.1条。
3．0 分析步骤
4．1 工作曲线的绘制
同正磷酸盐测定第4.1条。
4．2 总无机磷酸盐含量测定
从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（见总无机磷测定之2.3），5.0mL过硫酸钾溶液（2.1），用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液（见正磷酸盐测定之2.4），3.0mL抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之2.3），用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4．0 分析结果的计算
以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（x5），按下式计算：
X5= | M3 | |
V3 |
式中： M3——从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；
V3——移取试验溶液的体积，mL。
5．1 以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸（HEDP）含量（x6），按式下式计算：
X6=1.085×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.085——系PO43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。
5．2 以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸（HEDPS）含量（x7），按式下式计算：
X7=1.548×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.548——系PO43-换算为羟基乙叉二膦酸的系数。
5．3 以mg/L表示的氨基**叉膦酸（ATMP）含量（x8），按式下式计算：
X8=1.050×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.050——系PO43-换算为氨基**叉膦酸的系数。
5．4 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）含量（x9），按下式计算：
X9=1.148×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.148——系PO43-换算为乙二胺四甲叉膦酸的系数。
5．5 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸钠（EDTMPS）含量（x10），按下式计算：
X10=1.611×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.611——系PO43-换算为乙二胺四甲叉膦酸钠的系数。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差
两次平行测定结果之差应符合表2的规定：
表2
总无机磷酸盐含量（mg/L） | 允许差（mg/L） |
＜10.00 | ＜0.50 |
＞10.00 | ＜1.00 |
取算术平均值为测定结果。