游离性余氯测定(比色法)

本方法适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。测定范围0.01-15mg/L。

1．0方法提要

水样中游离性余氯与邻联甲*作用，生成黄色(或桔黄色)的二盐酸醌式邻联甲*。根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。DETMP在10ppm以下不影响测定，正常情况下循环中的Fe³⁺不影响测定。NO^2--干扰测定。

2．0仪器与试剂

2．1仪器

2．1．1100毫升具塞比色管一套。

2．2试剂

2．2．1无水；

2．2．2磷酸二氢钾；

2．2．3重铬酸钾；

2．2．4铬酸钾；

2．2．5盐酸；

2．2．6邻联甲*。

3．0准备工作

3．1磷酸盐缓冲液

3．1．1磷酸盐缓冲储备液配制

将无水放在105-110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器中冷却至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105-110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将上述两试剂共同溶于水，稀释至1000ml，静置4天后过滤，滤液称为储备液。

3．1．2磷酸盐缓冲使用液配制(PH=6.45)：将上述磷酸盐储备液200ml加水稀释至1000ml。

3．2重铬酸钾-铬酸钾溶液

配制方法：称取0.1550g经105-110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中加磷酸盐缓冲溶液使其溶解，转移至1000ml容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1ml/L余氯与邻联甲*所产生的颜色。

3．3邻联甲*溶液

配制方法：称取1g纯邻联甲*加于5ml20％盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150-200ml水，使其溶解，放在1升量筒中补加到505ml，*后加入20％盐酸至1升，储于棕色瓶中。(溶液如有色，可再加1g粉末状活性炭，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用)。

3．4标准色阶的配制

取100ml具塞比色管5支，分别准确移入重铬酸钾-铬酸钾溶液100、50、15、10、1ml，用磷酸盐缓冲液溶稀释至刻度，摇匀。它们分别相当于1、0.5、0.15、0.1、0.01毫克/升余氯与邻联甲*所产生的颜色。

注：标准色阶的梯度与数量，可根据实际需要调整。

4．0实验步骤

吸取水样100ml于具塞比色管中，加5.0ml邻联甲*溶液。立即摇匀，30秒钟内与标准色阶比较求得水样中游离性余氯含量。

注：含NO^2-水样中应用DPD分光光度法测定游离性余氯含量。